Introdução a Metalografia

Este artigo oferece uma visão geral da metalografia e caracterização de ligas metálicas. Diferentes técnicas de microscopia são utilizadas para estudar a microestrutura da liga, ou seja, estrutura em microescala dos grãos, fases, inclusões, etc. Metalografia desenvolvida a partir da necessidade de entender a influência da microestrutura da liga nas propriedades macroscópicas. O conhecimento obtido é explorado para o projeto, desenvolvimento e fabricação de materiais de liga.

O que é metalografia?

A metalografia é o estudo da microestrutura de todos os tipos de ligas metálicas. Pode ser mais precisamente definida como a disciplina científica de observar e determinar a estrutura química e atômica e a distribuição espacial dos grãos, constituintes, inclusões ou fases em ligas metálicas. Por extensão, esses mesmos princípios podem ser aplicados à caracterização de qualquer material.

Diferentes técnicas são usadas para revelar as características microestruturais dos metais. A maioria das investigações é realizada com microscopia de luz incidente no modo de campo claro, mas outras técnicas de contraste menos comuns, como campo escuro ou contraste de interferência diferencial ( DIC ), e o uso de gravação colorida (matiz) estão expandindo o escopo da microscopia de luz para aplicações metalográficas.

Muitas propriedades macroscópicas importantes de materiais metálicos são altamente sensíveis à microestrutura. Propriedades mecânicas críticas, como resistência à tração ou alongamento, bem como outras propriedades térmicas ou elétricas, estão diretamente relacionadas à microestrutura. A compreensão da relação entre a microestrutura e as propriedades macroscópicas desempenha um papel fundamental no desenvolvimento e fabricação de materiais e é o objetivo final da metalografia.

Metalografia, tal como a conhecemos hoje, deve muito à contribuição da 19 ^ª cientista do século Henry Clifton Sorby. Seu trabalho pioneiro com ferro e aço manufaturados modernos em Sheffield (Reino Unido) destacou essa ligação íntima entre a microestrutura e as propriedades macroscópicas. Como ele declarou no final de sua vida: "Naqueles primeiros dias, se um acidente ferroviário tivesse ocorrido e eu tivesse sugerido que a empresa pegasse um trilho e o examinasse ao microscópio, eu teria sido considerado um homem apto para enviar para um asilo. Mas é isso que agora está sendo feito ... "

Velho mas vital

Junto com os novos desenvolvimentos na tecnologia de microscopia e, mais recentemente, com o auxílio da computação, a metalografia tem sido uma ferramenta inestimável para o avanço da ciência e da indústria nos últimos cem anos.

Algumas das primeiras correlações entre microestrutura e propriedades macroscópicas estabelecidas na metalografia usando microscópios de luz incluem:

Um aumento geral na resistência ao escoamento e dureza com a diminuição do tamanho do grão
Propriedades mecânicas anisotrópicas com grãos alongados e / ou orientações preferenciais de grãos
Uma tendência geral de diminuição da ductilidade com o aumento do conteúdo de inclusão
Uma influência direta do conteúdo de inclusão e distribuição nas taxas de crescimento de trincas por fadiga (metais) e parâmetros de tenacidade à fratura (cerâmica)
A associação de locais de iniciação de falha com descontinuidades de material ou características microestruturais, como partículas de segunda fase

Ao examinar e quantificar a microestrutura de um material, seu desempenho pode ser melhor compreendido. Assim, a metalografia é usada em quase todos os estágios durante a vida útil de um componente: desde o desenvolvimento inicial dos materiais até a inspeção, produção, controle do processo de fabricação e até mesmo análise de falhas, se necessário. Os princípios da metalografia ajudam a garantir a confiabilidade do produto.

Um método estabelecido, mas intuitivo

A análise da microestrutura de um material ajuda a determinar se o material foi processado corretamente e, portanto, é normalmente uma questão crítica em muitas indústrias. As etapas básicas para o exame metalográfico adequado incluem: amostragem, preparação da amostra (seccionamento e corte, montagem, moagem plana, polimento bruto e final, corrosão), observação microscópica, imagem digital e documentação e extração de dados quantitativos por meio de métodos estereológicos ou de análise de imagem.

A primeira etapa da análise metalográfica - amostragem - é crítica para o sucesso de qualquer estudo subsequente: a amostra a ser analisada deve ser representativa do material sendo avaliado. A segunda etapa, igualmente importante, é preparar corretamente um espécime metalográfico, e aqui não há uma maneira única de obter os resultados desejados.

A metalografia tem sido tradicionalmente descrita como ciência e arte, e a razão para esta afirmação reside no fato de que a experiência e a intuição são igualmente importantes para expor a verdadeira estrutura do material sem causar alteração ou dano significativo, a fim de revelar e tornar mensuráveis as características de interesse.

A corrosão é provavelmente a etapa mais variável, portanto, a seleção cuidadosa da melhor composição de corrosão e o controle da temperatura e do tempo de corrosão são obrigatórios para obter resultados confiáveis e repetíveis. Muitas vezes, um método experimental de tentativa e erro é necessário para encontrar os parâmetros ideais para esta etapa.

Mais do que metais: Materialografia

Os metais e suas ligas ainda desempenham um papel proeminente em muitas formas de desenvolvimento tecnológico, porque oferecem uma gama mais ampla de propriedades do que qualquer outro grupo de materiais. O número de materiais metálicos padronizados se estende a vários milhares e está aumentando continuamente para atender a novos requisitos.

No entanto, conforme as especificações evoluíram, cerâmicas, polímeros ou materiais naturais foram adicionados para cobrir um espectro mais amplo de aplicações, e a metalografia se expandiu para incorporar novos materiais que variam de eletrônicos a compósitos. O termo "Metalografia" está agora sendo substituído pelo mais geral "Materialografia" para se referir também à cerâmica "Ceramografia" ou polímeros "Plastografia".

Em contraste com os metais, as cerâmicas de alto desempenho ou de engenharia têm valores de dureza mais altos, embora sejam basicamente frágeis por natureza. Outras propriedades notáveis são excelente desempenho em altas temperaturas e boa resistência ao desgaste, oxidação ou corrosão em ambientes agressivos. No entanto, a vantagem total que esses materiais podem fornecer é fortemente influenciada pela composição química - impurezas e microestrutura.

Da mesma forma que a preparação metalográfica, etapas sequenciais devem ser realizadas para preparar amostras de cerâmica para investigação microestrutural, mas uma seleção cuidadosa de parâmetros é necessária em cada etapa e deve ser otimizada, não apenas para cada tipo de cerâmica, mas também para o grau específico . Sua fragilidade inerente torna aconselhável substituir abrasivos convencionais por diamante em cada etapa de preparação, desde o corte até o polimento final. O ataque ácido pode ser um desafio devido à resistência química da cerâmica.

Além do campo claro

A microscopia de luz tem sido usada por muitas décadas para fornecer informações sobre a microestrutura dos materiais.

A iluminação de campo claro (BF) é a técnica de iluminação mais comum para análise metalográfica. No incidente BF, o caminho da luz vem da fonte de luz, passa pela lente objetiva, é refletido na superfície da amostra, retorna pela objetiva e, finalmente, chega à ocular ou câmera para observação. Superfícies planas produzem um fundo brilhante devido à reflexão de uma grande quantidade de luz incidente na lente objetiva, enquanto recursos não planos, como rachaduras, poros, contornos de grão gravados ou recursos com refletividade distinta, como precipitado e inclusões de segunda fase na superfície parecem mais escuros conforme a luz incidente é espalhada e refletida em uma variedade de ângulos ou mesmo parcialmente absorvida.

Darkfield (DF) é uma técnica de iluminação menos conhecida, mas poderosa. O caminho da luz para a iluminação DF passa por um anel oco externo da objetiva, cai sobre a amostra em um alto ângulo de incidência, reflete na superfície, passa pelo interior da lente da objetiva e, finalmente, chega à ocular ou câmera. Esse tipo de iluminação faz com que as superfícies planas pareçam escuras, pois a grande maioria da luz refletida no ângulo de incidência alto perde o interior da lente objetiva. Para amostras com uma superfície plana com características não planas ocasionais - rachaduras, poros, contornos de grão gravados, etc. - a imagem DF mostra um fundo escuro com áreas mais brilhantes correspondendo às características não planas, que espalham mais luz na objetiva.

Campo claro: Apenas a luz direta incide na superfície da amostra, onde é absorvida ou refletida. Os parâmetros de qualidade da imagem são brilho, resolução, contraste e profundidade de campo.

Campo escuro: Apenas a luz refratada, difratada ou refletida cai na superfície da amostra. Campo escuro é adequado para todas as amostras com superfícies estruturadas e também pode ser usado para visualizar estruturas abaixo do limite de resolução. As estruturas da superfície aparecem brilhantes em um fundo escuro.

O Contraste de Interferência Diferencial ( DIC ), também conhecido como Contraste de Nomarski , ajuda a visualizar pequenas diferenças de altura na superfície da amostra, melhorando assim o contraste do recurso. O DIC usa um prisma Wollaston junto com um polarizador e analisador cujos eixos de transmissão são perpendiculares (cruzados a 90 °) entre si. As duas ondas de luz divididas pelo prisma são feitas para interferir após a reflexão da superfície do espécime, tornando as diferenças de altura visíveis como variações de cor e textura.

Para a maioria dos casos, a microscopia de luz incidente fornece a maioria das informações necessárias, mas para alguns casos, em particular polímeros e materiais compósitos, microscopia de luz transmitida (para materiais transparentes) e o uso de manchas ou corantes podem fornecer insights sobre a microestrutura que permaneceria oculto ao usar a preparação de amostra a granel padrão e iluminação de incidente normal.

Como muitos materiais termofixos são inertes para gravações metalográficas comuns, a microestrutura da amostra é frequentemente melhor observada com luz polarizada transmitida para aumentar as diferenças no índice de refração de características discretas.

Polarização: a luz natural consiste em ondas de luz com qualquer número de direções de vibração. Os filtros de polarização apenas permitem que as ondas de luz vibrem paralelamente à direção da transmissão. Dois polarizadores cruzados a 90 ° geram a extinção máxima (escurecimento). Se a amostra entre os polarizadores muda a direção de vibração da luz, cores características de birrefringência aparecem.

Contraste de interferência diferencial ( DIC ): DIC visualiza as diferenças de altura e fase. Um prisma Wollaston divide a luz polarizada em uma onda comum e uma onda extraordinária.

Essas ondas vibram em ângulos retos entre si, se propagam em taxas diferentes e são fisicamente separadas. Isso resulta em uma imagem 3D da superfície da amostra, embora nenhuma informação topográfica real possa ser derivada dela.

A vida é colorida

A cor natural das microestruturas é geralmente de uso muito limitado em aplicações metalográficas, mas a cor pode revelar informações úteis ao explorar certos métodos ópticos, como luz polarizada ou DIC , ou métodos de preparação de amostras, como gravação em cores.

A microscopia de luz polarizada é muito útil para o exame de metais com estrutura cristalográfica não cúbica, como Ti, Be, U e Zr. Infelizmente, as principais ligas comerciais (Fe, Cu, Al) não são sensíveis à luz polarizada, portanto, a corrosão por cor ou matiz fornece um método extra que pode revelar e discriminar características na microestrutura.

Grãos coloridos com estrutura dendrítica

Os condicionadores de cor (matiz) são geralmente aplicados quimicamente (por imersão em solução) ou eletroquimicamente (imersos em solução com eletrodos e potencial aplicado), produzindo uma película fina na superfície da amostra que geralmente depende de características. O filme fino interage com a luz incidente e gera cor por interferência que pode ser observada na iluminação de campo claro normal, mas é significativamente aprimorada usando luz polarizada e retardo de fase (lambda [λ] ou placas de onda). Além disso, tingimento por calor ou deposição de vapor são métodos alternativos para a criação de filmes de interferência.

Em ligas de aço, os constituintes da chamada "segunda fase" podem ser coloridos seletivamente por corrosão, o que fornece um método para identificá-los e quantificá-los separadamente. A discriminação de ferrita e carbonetos em aço por corrosão colorida é um procedimento comum.

O crescimento de filmes de interferência pode ser uma função da orientação do cristal das características, por exemplo, grãos, na superfície da amostra. Para ligas em que o ataque químico com reagentes padrão (para atacar os limites dos grãos) produz uma rede incompleta (de limites) e, portanto, impede a reconstrução da imagem digital, a codificação de cores da microestrutura devido às diferentes orientações dos grãos permite que a análise do tamanho do grão seja realizada.

Quantitativo é melhor do que qualitativo

A origem da metalografia quantitativa está na aplicação da microscopia de luz ao estudo da microestrutura de ligas metálicas. As primeiras questões básicas que os cientistas materiais tiveram que abordar foram:

Quais são os tamanhos de certos recursos na liga e quantos desses tipos de recursos existem?
Quanto de um determinado constituinte está presente na liga?

Ferro dúctil com grafite esferoidal (objetiva HC PL Fluotar 10x, campo claro).

Por muitos anos, o uso de classificações em gráficos e comparação visual foi a única abordagem capaz de responder a essas perguntas com afirmações semiquantitativas. Hoje em dia, microscópios motorizados e computadorizados modernos e sistemas de análise de imagem fornecem um meio rápido e preciso para automatizar a maioria dos métodos de avaliação e avaliação cobertos por padrões internacionais ou da indústria.

As medições são geralmente feitas em uma série de imagens bidimensionais e podem ser classificadas em dois grupos principais: aquelas usadas para quantificar o tamanho, a forma e a distribuição de partículas discretas (medições de recursos) e aquelas relacionadas à microestrutura da matriz (medições de campo) .

Alguns exemplos do primeiro grupo seriam a determinação do teor de inclusão do aço, classificação da grafite em ferro fundido e avaliação da porosidade em um revestimento por pulverização térmica ou peça sinterizada.

As aplicações comuns de uma medição de campo são a determinação do tamanho médio do grão por interceptação ou métodos planimétricos e a estimativa da fração de volume dos constituintes da microestrutura por análise de fase. Usando um software de análise de imagem, várias fases podem ser detectadas em um único campo, quantificadas e representadas graficamente.

Não apenas micro, mas também macro

As técnicas de exame macroscópico são freqüentemente empregadas no controle de qualidade de rotina, bem como na análise de falhas ou estudos de pesquisa. Essas técnicas geralmente são um prelúdio para a observação microscópica, mas às vezes são usadas sozinhas como um critério de aceitação ou rejeição.

O teste de macroetch é provavelmente a ferramenta mais informativa entre este grupo e é amplamente utilizado para inspeção de qualidade em muitos estágios de processamento ou conformação de materiais. Com o auxílio de estereomicroscópios e uma grande variedade de modos de iluminação, o macroetching fornece uma visão geral do grau de uniformidade de um componente, revelando a falta de homogeneidade na microestrutura dos materiais. Alguns exemplos são:

Padrões macroestruturais resultantes da solidificação ou trabalho (padrões de crescimento, linhas de fluxo, faixas, etc.)
Profundidade de penetração da solda e zonas afetadas pelo calor
Descontinuidades físicas (porosidade, rachaduras) devido à solidificação ou trabalho
Modificações químicas e eletroquímicas de superfície (descarbonetação, oxidação, corrosão, contaminação)
Profundidade de endurecimento (endurecimento superficial) em ligas de aço ou padrões devido a irregularidades de têmpera
Danos causados por retificação ou usinagem inadequada
Efeitos térmicos devido ao superaquecimento ou fadiga

Resumo

As ligas metálicas desempenham um papel de destaque para muitas tecnologias e aplicações, devido à sua ampla gama de propriedades. Existem vários milhares de ligas padronizadas disponíveis hoje e o número continua a crescer à medida que novas demandas podem exigir novas ligas.

A metalografia é o estudo da microestrutura da liga: distribuição espacial em microescala de fases, inclusões e outros constituintes. Uma variedade de técnicas, na maioria das vezes microscopia, são usadas para revelar a microestrutura da liga.

A microestrutura das ligas tem um efeito significativo em muitas de suas propriedades macroscópicas importantes, como resistência à tração, alongamento e condutividade térmica ou elétrica. Uma compreensão completa da relação entre microestrutura e propriedades da liga é a razão fundamental para o campo da metalografia. O conhecimento da metalografia é utilizado para metalurgia (design e desenvolvimento de ligas) e produção de ligas.

No entanto, ao mesmo tempo, uma variedade muito maior de cerâmicas e polímeros foi desenvolvida, os quais também são usados para muitas aplicações diferentes. Os princípios básicos da metalografia podem ser aplicados à caracterização de qualquer material. Como resultado, o termo mais geral "materialografia" está começando a substituir a metalografia.

Soluções para Metalografia

Os leitores podem aprender sobre as soluções da Leica para metalografia consultando os produtos relacionados abaixo. Mais informações sobre a caracterização de ligas metálicas estão disponíveis nos artigos listados em Leituras Adicionais.

Leitura Adicional

Autores: Dionis Diez; James DeRose, PhD; Leica Microsystems;

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